火热的材料成分分析能有多大的帮助?

  • A+
所属分类:法规及测试

近阶段,得益于各种性能优越的新材料的出现,材料成份分析成了许多测试机构的香馍馍,材料分析实验室如雨后春笋般地出现,而我们的配方工程师在通过燃烧、测试性能、了解手中的材料用途之后传统的不免想知道其中的物料组成,成份分析变成了大家能依靠的途径之一。

下面是一份某高聚物成份分析检测实验室的检测流程,我们简单介绍其中各个分析步骤的原理及作用:火热的材料成分分析能有多大的帮助?

图1 材料成分分析步骤

一、傅里叶红外光谱与激光拉曼光谱

分子吸收红外光后会引起分子的转动和振动。红外光谱就是由于分子的振动和转动引起的,因而又称为振-转光谱。分别通过集团的特征吸收波数和吸收峰的面积进行定性和定量分析。由于计算机技术的发展,近代的红外光谱都采用了傅里叶变换红外光谱。FTIR不仅速度快,而且精度高。红外可以定性测定高聚物中所含有的基团,主链结构、取代基位置等,可定量测定高聚物的结晶度、等规度、共聚组成等。

激光拉曼光谱与红外光谱同为分子振动光谱,与用于基团分析,不同的是其为散射光谱,红外光谱对分子的极性基团十分敏感,而拉曼光谱对分子中的非极性基团敏感。因而在红外吸收碳碳键,氮氮键等对称基团,拉曼光谱均有很强的吸收,因而拉曼光谱更过用于研究高分子的骨架结构。另外,拉曼光谱能测定含水样品,而水对红外光有很强的吸收,不能测定。因而红外与拉曼两种光谱是互补的。

缺点:只有单纯的高聚物的红外光谱图才能代表其结构,需先利用各个组份在物理和化学性质上的差异进行分离纯化处理。
火热的材料成分分析能有多大的帮助?图2 红外光谱图

二、核磁共振波谱

核磁共振谱与红外光谱一样,实际上都是吸收光谱,只是NMR相应的波长位于红外线更长的无线电波范围。由于该范围的电磁波能量较小,只能引起核在其自旋态能阶之间的跃迁。核磁共振按测定的核分类,可以分为氢谱和碳谱。在定性方面,NMR可以比红外提供更多的信息,它不仅给出基团的种类,而且能提供基团在分子中的位置

NMR在聚合物结构中有以下应用:结构单元连接方式的研究,空间立构的研究,双烯类高聚物异构体的研究,共聚组成的分析和共聚物序列结构研究,端基的分析,构象分析。

三、裂解色谱和质谱仪

由于高分子材料不能汽化,一般气相色谱不能直接测定高分子材料本身,普通气相色谱的进样部位加一个热裂解器,就成了裂解色谱。裂解色谱是将高分子裂解成易挥发的较小分子,然后再将裂解产物进行气相色谱分析,从而来推断样品的组成、结构和性质的分析方法。

质谱是用高能粒子束使已气化的分子离子化,根据这些离子的质荷比获得相对分子质量的信息。高分子不能直接气化,但近代发展的静态次级离子质朴和基质辅助激光解吸电离-飞行时间可用于高分子的直接测定。

四、X射线衍射

当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关,每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。这就是X射线衍射的基本原理。

作用:可以确定物质由哪些相组成,以及组成相的含量

五、热失重分析

将被测样品在氮气气氛下进行程序升温,测量样品的失重曲线,作用是可以得到样品含水及易挥发组分的情况、样品的热稳定性、共混物比例。

六、能量色散X射线能谱

利用一束聚焦到很细且被加速到5~30Kev的电子束,轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个“点”,利用高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征X射线波长和强度的不同,来确定分析区域中的化学成分。能方便地分析从4BE到92U之间的所有元素。

优点:分析速度快,灵敏度高,谱线重复性好。

缺点:能量分辨率低,峰背比低,工作条件要求严格。

七、差示扫描量热法

在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。

而小编的经验来看,往往复述测试机构的测试结果会存在一定的偏差,常见的TPE、TPV配方中往往会存在十几种甚至二十种不同的组份。就以PP为例,光是PP就存在均聚、共聚之分,共聚又分为无规和嵌段,同种无规共聚PP还存在分子量、熔指的不同,另外,接枝共聚物因为接枝率低的原因一般很能测得。虽都为PP,但不同厂家不同牌号得PP所制得的材料会有很大的差别。另外,材料的多样性会对红外分析、热重等分析产生不同的干扰,在材料加工过程中的反应以及分解也会产生各种各样的干扰源。

另外我们在热塑性弹性体配方中,填充油的比例的分析及其巨大,基本毫无参考价值;SEBS\SBS\SEEPS根本无法区别。在无卤阻燃磷氮体系的分析中,对于具体的阻燃剂也无法判定。

推荐阅读没学过高分子,也可以做的一手好TPE

因此,成分分析只能是材料开发中的一种辅助手段,可以帮助你确定某些其中包含了哪些组份和大致的比例,然而真正高效的材料还是需要基于大量的实验不断地调整开发的。

推荐阅读塑料改性可从武林高手获得启示,顺带剧评《正阳门下小女人》

  • TPV/TPE业务助理
  • weinxin
  • 更多好文敬请关注
  • weinxin
转载橡塑文章,请获得美特授权

发表评论

:?: :razz: :sad: :evil: :!: :smile: :oops: :grin: :eek: :shock: :???: :cool: :lol: :mad: :twisted: :roll: :wink: :idea: :arrow: :neutral: :cry: :mrgreen:

目前评论:1   其中:访客  1   博主  0

    • avatar 韧科技小编 4

      恭喜本文被韧科技公众号选中并推送 2018.12.02