抗氧剂品质的评估技术

1、色谱技术

二十多年来应用色谱分析技术评估抗氧剂质量已相当成熟，尤其在色谱柱效能、检测器和分析软件程序技术及设备联用技术等都已取得了很大进步。

薄层色谱较简易实用，是一种有效的定性分析技术。

高效液相色谱（HPLC）是目前常用的技术，关键是如何正确选择固定相和流动相。HPLC总体设备是由输液系统、进样系统、色谱柱和紫外检测器组成。

气相色谱（GC）也是广泛应用的工具之一，在抗氧剂质量分析领域占有特殊地位，可利用高温下的色谱柱鉴别高挥发性的抗氧剂。因GC以气体为流动相传送样品，且色谱柱的理论板数比HPLC的更大，所以对试样的分离效果更佳，是一种更加简单而廉价的分离方法，它能与多种价格低廉的选择性检测器联用，特别适合于以选择性为分析目的、检测未知有机化合物结构的常用工具。

超临界流体色谱（SFC）技术是用超临界流体，如二氧化碳作为流动相，因它具备特有的物理性质而成为色谱应用中的理想流动相，它有独特的溶解特性而大大增加了质量传递速度，提高了分离效率，特别适用于热不稳定化合物的分析评估，所以在色谱技术中占有较特殊的地位。

2、光谱分析技术

光谱技术的优点是它不仅能定性，还能定量分析评估抗氧剂品种的结构信息。

紫外光谱（UV）的主要功能是可定量分析抗氧剂，但缺乏分辨混合物造成重叠吸收峰的能力。通过聚合物薄片或薄膜与参比聚合物，依据比尔定律可直接检测添加剂和稳定剂的吸收状况。

红外光谱（IR）是独一无二的可评估大多数稳定剂精细光谱信息的工具；在高速严格的聚合物生产过程中，红外光谱仪又可作为一种具有广泛用途的质量控制仪。红外光谱最经典的应用是建立以聚合物为主体添加剂浓度的标准谱图和建立常见稳定剂和添加剂的红外特征谱图，发现未知品。先进的红外光谱仪还可通过衰减全反射（ATR）法分检聚合物表面20μm深添加剂的含量；红外光谱显微镜可检测出添加剂在聚合物表面所产生的色斑和凝胶。

质谱（MS）主要用于添加剂的结构分析，所以常采用与气相色谱（GC-MS）或液相色谱（LC-MS）联用技术以达到分离聚合物配方中添加剂的成分。近年来，随着电离技术的发展，出现了快速原子轰击（FAB）方法，可以高效率同时分析五种添加剂组成的混合物，同时也弥补了MS分析的样品通常要具有挥发性的缺陷。

核磁共振谱（NMR）不及上述几种谱普及，采用这种技术时必须先将添加剂从聚合物基体中萃取出来。它常用于表征所处不同化学环境中的氢原子、¹³C和³¹P等原子，因此应用³¹P-NMR可用来追踪亚磷酸酯稳定剂向磷酸酯的转化过程。随着技术发展，固态NMR新技术则可以直接分析聚合物基体中的添加剂；利用LC-NMR联用可以预先分离试样。